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CXCL-1型测炭测磷仪 磷元素检测仪器

产品简介

CXCL-1型测炭测磷仪 磷元素检测仪器​主要用于电厂、煤矿、商检、环保、地勘、冶金、造纸、化工、科研、教育等部门测定煤、焦炭、石油等物质的磷元素含量。

产品型号:
更新时间:2021-06-03
厂商性质:生产厂家
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CXCL-1型测炭测磷仪 磷元素检测仪器主要用于电厂、煤矿、商检、环保、地勘、冶金、造纸、化工、科研、教育等部门测定煤、焦炭、石油等物质的磷元素含量。

CXCL-1 测磷仪 煤中磷测定仪 煤炭磷元素检测化验仪器 配套仪器:

1、电子天平

2、干燥箱

3、马弗炉

4、电热板

5、分光光度计

6、化学试剂及玻璃器皿

CXCL-1型测炭测磷仪 磷元素检测仪器

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煤中磷是有害元素之一,在炼焦时磷进入焦炭,炼铁磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过 0.05%时就会使钢铁产生冷脆性,因此磷含量是煤质的重要指标之一。
  磷在煤中的含量不高,一般为0.001-0.1%,最高不超过1%。煤中的磷主要是无机磷,如磷灰石及微量有机磷。由于无机磷的沸点很高(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。
  但在作为动力燃烧时,煤中的含磷的化合物在高温下挥发,在锅炉加热面上冷凝下来,胶结一些飞灰微粒,形成难于消除的沉积物,严重影响锅炉效率。所以磷的分析虽不属于常规分析内容,但因其含量是煤质的重要指标之
  
  一,存在冶金、焦用煤、动力用煤等方面时,需测定煤中磷的含量。
  采用磷钼蓝比色法(GB/T216)测试煤中磷,优点是,灵敏度高、结果可靠、手续简便快速.干扰元素易于分离和消除。其反应机理是:在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸,然后用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。
  测试步骤及其注意事项:
  (1)煤样灰化:慢带灰化煤样,然后研细到手摸无颗粒感。
  (2)灰的酸解:准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中,加硫酸(10mol/l)2ml,氢氟酸5ml,放在电板上加热蒸发(温度约150℃),直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加上述硫酸0.5ml,继续升温加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20ml热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入lOml容量瓶中并将坩埚洗净,冷至室温,用水释至刻度,混匀,澄清后备用。注意事项:(1)用硫酸―氢氟酸分解灰时不要蒸干,否则使可溶性的磷酸盐变成不溶性的磷的氧化物,使结果偏低。在分解灰时,开始温度要低,一般在100℃左右,以便氢氟酸与硅充分作用并生成氟化硅逸出。温度过高,氢氟酸易分解(沸点120℃),不能将硅*除去,之后,升高温度,有助于硫酸分解灰样。
  (3)比色测定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分别加入50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用时现配:往35ml钼酸铵―硫酸中加入10ml抗坏血酸溶液及5ml酒石酸锑钾溶液。混匀o)用水稀释至刻度。混匀,于室温(高于10℃)下放置1小时,然后移入lO-30mm的比色皿内,在分光光度计(或比色计)上,用波长650nm(或相当于650nm的滤光片),以水作参比,测其吸光度。若溶液中盐酸浓度高于硫酸浓度时,溶液会发绿,使吸光度降低;若溶液中有硝酸,它会破坏磷、钼、盐酸的颜色,它们都会所结果偏低。
  注意事项:用抗坏血酸作还原剂是因为它的酸度适应范围大,呈色稳定,而氯化亚锡在常温下虽然反应很快,但还原时必须保持很窄的酸度范围,同时三价铁有干扰。硫酸肼虽然呈色稳定,但在还原时反应迟缓、需要加热,并须加入亚硫酸钠以消除铁的干扰。由于抗坏血酸内含有微量的铜,所以配制的抗坏血酸水溶液易氧化面失效。若往其中加入少量的EDTA将铜掩敝,即可延长其使用期。
  本标准在50ml溶液中含0-0.03mg磷时符合朗伯特一比尔定律,因此,要注意使所取试液中磷量在该范围内。含磷高时要少取试液,但要用水稀释至10ml,目的是保证在显色过程中塔液的硫酸浓度为1.8mol/l。若磷含量很高,一定要采用稀释法取液,以免产生太大误差。显色后最好在4小时内比色,不要放置时间过长,否则吸光度有下降的趋势。因为用高氯酸――盐酸分解有灰样时,不能脱除二氧化硅,少部分难溶的磷灰石微粒被硅胶色在里面,不能被高氯酸所提取,所以人测得的磷结果偏低。
  磷钼蓝法的主要干扰元素有砷、锗、硅。其干扰消除办法如下:
  (1)硅的干扰:可用硫酸―氢氟酸分解样品时硅与氢氟酸作用生成氰化硅除去。
  (2)锗与砷的干扰:可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。当显色时控制硫酸浓度为1.8N时,此时只有磷钼酸生成,并被抗血酸还原成蓝色。而砷、锗在该酸度下不与钼酸作用,还原时也不会显色。

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