GJ-6型煤的格金低温干馏测定仪 鹤壁创新

方法提要

将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度600℃ ，并保温一定时间，测定所得焦油、热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤，则需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型是以得到与标准焦型 (G) 一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。

仪器装置

格金干馏炉双孔或多孔，恒温区不小于200mm，程序自动控温。

干馏管耐热玻璃或石英玻璃制。

锥形瓶250mL，与水分测定管配套，带磨口。

水分测定管量管刻度范围为0～5mL或0～10mL，分度值0.05mL，磨口。

冷凝器直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。

推杆金属制。

试剂

高温石墨化电极炭水分小于0.5%，灰分小于2%，挥发分小于1.5%，粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm应占60%～90%。

二甲苯或甲苯化学纯。

丙酮工业品。

石棉绒和石棉板石棉绒需预先在800℃灼烧1h，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚2mm左右。

试验准备

按GB474—2008《煤样的制备方法》制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均匀，并从不同部位取4～5份放在表面皿中，称取20g(精确至0.01g)煤样(m)，对焦型大于G₂(包括不易区分的G₁和G₂型)的煤样(可按表73.14对焦型预*行估计)，则分别称取X(整数)g电极炭(m')和(20-X)g煤样，倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。

表73.14 焦型粗略估计

将清洁、干燥的干馏管插入带孔的木架中倾斜成不少于 45°，并使支管保持向上位置。通过漏斗将已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。

将装好煤样的干馏管横放，用推杆先将石棉圆垫 (直径相当于干馏管内径，在直径的 1/6～1/4 处剪去一小块，使缺口向上) 缓缓推入干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外。然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约 5～10mm 厚，注意不要挤压太紧。两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端，支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞 (导气管露出橡皮塞约 5mm) ，称量 (精确至 0.01g) 。

称量清洁、干燥的锥形瓶 (精确至 0.01g) 。然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底 15～20mm。

在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于 15℃的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的 2/3 浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。

分析步骤

将格金干馏炉通电加热至 300℃，并保持此温度，将干馏管插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从 300℃开始，以 5℃ /min 的升温速度将格金干馏炉继续加热至 600℃，并在此温度下保持 15min (在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃ ) ，停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸气和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸气在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出 (点燃烧掉或排出室外) 。

将水槽向下移动，立即一并取下干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min 后称量 (精确至 0.01g) 。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量 (a) 。干馏管 (包括两个橡皮塞子及导气管) 放置冷却至室温后称量 (精确至0.01g) 。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置 3～5min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量 (精确至 0.01g) 。此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量 (d) 。经去油后干馏管质量 (包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量) 与试验前干馏管质量 (包括石棉绒、石棉垫的质量) 之差，即为半焦的总质量 (c) 。

用推杆从已称量过的干馏管中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型 (表73.15) 比较定出型号。对强膨胀性煤，其焦型以最终得到 G 型焦所需配入的最少电极炭质量 (g，整数) 标在 G 右下角来表示，如 G₁、G₂、…、G_X。电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。

表73.15 标准焦型

由冷凝物质量减去水的质量，加上干馏管及支管内所沾焦油的质量，即为焦油的总质量。

煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。对强膨胀性煤在计算时，需减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按上述的规定程序做空白试验 (同批电极炭每半年至少复测一次) 。

热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得(相应的煤样的空气干燥基水分应在 5d 内测定) 。

全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉 (必要时用丙酮) 擦洗干净，用干燥箱烘干备用。

冷凝物中含水量 (干馏总水分) 的测定:

1) 于试验后的锥形瓶中加入约 50mL 二甲苯或甲苯，然后接上水分测定管并与冷凝器相连。水分测定管的量管应事先标定。冷凝器上端用棉花或其他物品塞住，以防尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。

2) 将装配好的锥形瓶放在沙浴上，向冷凝器内通入冷却循环水，然后沙浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器末端滴下的液滴数约为 2～4 滴/s。蒸馏应在通风柜内进行。

3) 当水分测定 管中的 水 量在 10min 内 不 增 加 时，即 可 停止 蒸馏，蒸馏 时 间 一 般需 1～1.5h。

4) 待锥形瓶冷却，关闭冷却循环水，一并取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属 (或玻璃) 棒搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管读取水的体积 (精确至 0.01mL) 。

取室温下水的密度为 1g/cm³，因此水的体积 (mL) 即为干馏总水分 (b) 的质量(g) 。

按下式计算各干馏产物的空气干燥基产率:

焦油产率

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

干馏总水分产率

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配有电极炭时，干馏总水分产率:

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配有电极炭时煤样半焦产率:

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式中:m为空气干燥煤样的质量，g;m'为电极炭的质量，g;a为干馏冷凝物质量，g;b为干馏总水分质量，g;c为半焦总质量，g;d为干馏管及支管内所沾焦油的质量，g;M_ad为空气干燥煤样中水分质量分数;r(Tar_ad)为空气干燥煤样中焦油产率;r(Water_ad)为空气干燥煤样中干馏总水分产率;w_ele为电极炭中的水分的质量分数;w_p，ad为空气干燥煤样中热解水的质量分数;r(CR_ad)为空气干燥煤样中半焦产率;r(CR'_ad)为电极炭半焦产率。

各项测定结果计算至小数点后第2位，然后修约到小数点后第1位。

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