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创新牌CXCL-1煤炭测磷仪 *

产品简介

创新牌CXCL-1煤炭测磷仪 *,煤中磷测定仪,煤炭测磷仪,煤炭磷测定仪,煤炭磷元素测定仪

产品型号:
更新时间:2020-12-08
厂商性质:生产厂家
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创新牌CXCL-1煤炭测磷仪 *,煤中磷测定仪煤炭测磷仪煤炭磷测定仪煤炭磷元素测定仪

适用于电厂、煤矿、商检、环保、地勘、冶金、造纸、化工、科研、教育等部门测定煤、焦炭、石油等物质的磷元素含量。

CXCL-1 测磷仪 煤中磷测定仪 煤炭磷元素检测化验仪器 配套仪器:

1、电子天平

2、干燥箱

3、马弗炉

4、电热板

5、分光光度计

6、化学试剂及玻璃器皿

创新牌CXCL-1煤炭测磷仪 *

磷钼蓝光度法

方法提要

煤样灰化后用轻氟酸-硫酸分解,除去二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

轻氟酸。

硫酸。

钼酸铵-硫酸溶液称取17.2g钼酸铵溶解在适量7.2mol/LH2SO4中,并用该硫酸稀释至1000mL。

混合溶液取35mL钼酸铵-硫酸溶液,加10mL50g/L抗坏血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸锑钾溶液,混匀,使用时配制。

磷标准储备溶液ρ(P)=100.0μg/mL称取0.4392g在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾溶于水中,并用水稀释至1000mL。

磷标准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀释磷标准储备溶液配制。

校准曲线

分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷标准溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中,加入5mL混合溶液,用水稀释至刻度,混匀。于室温(高于10℃)下放置1h,然后移入1~3cm比色皿内。在分光光度计上,于波长650nm处,以标准空白溶液作参比,测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

(1)灰样法

按煤的工业分析方法中规定的缓慢法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。

称取0.05~0.1g灰样(准确至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到轻氟酸白烟冒尽。冷却,再加0.5mL10mol/LH2SO4,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴水并摇动,然后再加20mL热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,澄清。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中。然后按校准曲线分析步骤操作,测量吸光度,测得磷量。

按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量,μg;V1为分取的试样溶液体积,mL;V为试样溶液总体积,mL;m为灰样的质量,g;Aad为空气干燥煤样的灰分质量分数,%。

(2)煤样法

称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5~1.0g(灰量0.1~0.05g,准确至0.0001g)置于灰皿中,轻轻摇动使其铺平,然后置于高温炉中,半启炉门从室温缓缓升至(815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按(1)法分析步骤操作。

按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量,μg;V1为分取的试样溶液体积,mL;V为试样溶液总体积,mL;m为空气干燥煤样的质量,g。

注意事项

1)用硫酸-轻氟酸分解灰样时不要蒸干,否则会使可溶性磷酸盐转变成不溶性磷的氧化物,使结果偏低。

2)硅、锗、砷对本法测定有干扰。因此酸解时,一定要加热到冒白烟,消除硅的干扰。还应严格控制显色酸度,消除锗、砷的干扰。

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